（2013•连云港一模）K3[Fe（C2O4）3]•3H2O（三草酸合铁酸钾晶体）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料．实
（2013•连云港一模）K3[Fe（C2O4）3]•3H2O（三草酸合铁酸钾晶体）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料．实验室利用（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O（硫酸亚铁铵）、H2C2O4（草酸）、K2C2O4（草酸钾）、双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：
反应的原理为：
沉淀：（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O+H2C2O4═FeC2O4•2H2O↓+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O
氧化：6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4═4K3[Fe（C2O4）3]+2Fe（OH）3
转化：2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4═2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O
（1）溶解的过程中要加入几滴稀硫酸，目的是______．
（2）沉淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是______．
（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，并用40℃左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液，不断搅拌．此过程需保持温度在40℃左右，可能的原因是______．
（4）为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳．向反应后的溶液中加入足量锌粉，加热至黄色消失．然后过滤、洗涤，将滤液及洗涤液一并转入锥形瓶，此时溶液仍呈酸性．
步骤三：用标准KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，记录消耗KMnO4溶液的体积（滴定中MnO4−被还原成Mn2+）．
步骤四：…．
步骤五：计算，得出结论．
请回答下列问题：
①步骤一中需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、______、______．
②步骤二中若加入KMnO4的量不足，则测得铁含量______（填“偏低”“偏高”或“不变”）；加入锌粉的目的是______．
③写出步骤三中发生反应的离子方程式：______．
④请补充步骤四的操作：______．
反应的原理为：
沉淀：（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O+H2C2O4═FeC2O4•2H2O↓+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O
氧化：6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4═4K3[Fe（C2O4）3]+2Fe（OH）3
转化：2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4═2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O
（1）溶解的过程中要加入几滴稀硫酸，目的是______．
（2）沉淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是______．
（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，并用40℃左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液，不断搅拌．此过程需保持温度在40℃左右，可能的原因是______．
（4）为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳．向反应后的溶液中加入足量锌粉，加热至黄色消失．然后过滤、洗涤，将滤液及洗涤液一并转入锥形瓶，此时溶液仍呈酸性．
步骤三：用标准KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，记录消耗KMnO4溶液的体积（滴定中MnO4−被还原成Mn2+）．
步骤四：…．
步骤五：计算，得出结论．
请回答下列问题：
①步骤一中需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、______、______．
②步骤二中若加入KMnO4的量不足，则测得铁含量______（填“偏低”“偏高”或“不变”）；加入锌粉的目的是______．
③写出步骤三中发生反应的离子方程式：______．
④请补充步骤四的操作：______．
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解题思路：（1）亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解；
（2）沉淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是检验硫酸根的存在，依据硫酸根离子检验方法检验；
（3）温度较高时，H2O2分解；
（4）①根据实验操作的步骤以及每步操作需要仪器确定反应所需仪器；
②若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多；
根据锌粉能与Fe3+反应，加入锌粉的目的是将Fe3+全部还原成Fe2+；
③根据物质的性质和书写离子方程式的要求来分析；
④为准确测定需要重复进行实验操作．
（2）沉淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是检验硫酸根的存在，依据硫酸根离子检验方法检验；
（3）温度较高时，H2O2分解；
（4）①根据实验操作的步骤以及每步操作需要仪器确定反应所需仪器；
②若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多；
根据锌粉能与Fe3+反应，加入锌粉的目的是将Fe3+全部还原成Fe2+；
③根据物质的性质和书写离子方程式的要求来分析；
④为准确测定需要重复进行实验操作．
（1）溶解的过程中要加入几滴稀硫酸，目的是亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解，故答案为：抑制Fe2+水解；
（2）淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是，取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入氯化钡溶液，无白色沉淀，则洗涤完全，否则不完全，
故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入氯化钡溶液，无白色沉淀，则洗涤完全，否则不完全；
（3）温度较高时，H2O2分解，加6%的H2O2时，温度不能过高，温度过低反应速率小，故答案为：温度太高双氧水容易分解或温度太低反应速率太慢等；
（4）①配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，
故答案为：250ml容量瓶；胶头滴管；
②若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高，加入锌粉的目的是将Fe3+全部还原成Fe2+，故答案为：偏高；将Fe3+全部还原成Fe2+；
③MnO4-能氧化Fe2+得到Fe3+和Mn2+，在步骤3中发生的离子反应为：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，故答案为：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O；
④测定实验需要重复进行几次去几次的平均值，避免实验误差的产生；需要重复步骤二、步骤三操作1～2次，故答案为：重复步骤二、步骤三操作1～2次．
点评：
本题考点： 铁的氧化物和氢氧化物；探究物质的组成或测量物质的含量．
考点点评： 本题主要考查溶液的配制、滴定和结晶等操作，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．
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