植物Ca Mg测定想知道植物CaMg含量的具体测定方法及步骤!用原子吸收光谱法,谢谢!

阿飞88 1年前 已收到1个回答 举报

snail222 幼苗

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准确称取0.5 g 左右的样品,平行取5 份,于125 mL 高脚烧杯中,加浓HNO3 10 mL ,浓HClO4 3 mL ,盖上表面皿放至过夜.次日加浓HNO3 5 mL ,HClO4 1 mL ,置电热板上缓慢加热消化,至溶液呈无色透明,取下,稍冷后加少量去离子水,再加热至冒白烟并蒸发近干,取下冷却后用2 %HNO3 定容至50 mL 混匀备用.
实验原理:
在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即:
A=lg(I0/I)=KLN0 (2-2-6)
在试样原子化时,火焰温度低于3000 K时,对大多数元素来讲,原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数.在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比.则
A=kc
用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量.
实验步骤:
1.钙、镁系列标准溶液的配制
(1) 配制钙系列标准溶液:2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mg.L-1.
(2) 配制镁系列标准溶液:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg.L-1.
2.工作条件的设置
(1) 吸收线波长 Ca 422.7 nm,Mg 285.2 nm
(2) 空心阴极灯电流 4 mA
(3) 狭缝宽度 0.1 mm
(4) 原子化器高度 6 mm
(5) 空气流量 4 L.min-1,乙炔气流量1.2 L.min-1
3.钙的测定
(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.
2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A.
4.钙的测定
(1)用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.
2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A.
5.实验结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机.最后关闭乙炔钢瓶阀门,旋松乙炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源.
6.绘制钙、镁的A-c标准曲线,由未知样的西光度Ax,求算出自来水中钙、镁含量(mg.L-1).或将数据输入微机,按一元线性回归计算程序,计算钙、镁的含量.
注意事项
1.乙炔为易燃易爆气体,必须严格按照操作步骤工作.在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,后开乙炔;结束或暂停实验时,应先关乙炔,后关空气.乙炔钢瓶的工作压力,一定要控制在所规定范围内,不得超压工作.必须切记,保障安全.

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