物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
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(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷.冷凝回流的主要目的是,充分利用反应物,提高反应物的转化率,
故答案为:充分反应,提高反应物的转化率;
(2)①理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等,能通过装置B、C装置检出的是气体,应检验1-丁烯、溴化氢的存在,先检验溴化氢的存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验,通过石蕊试液溶液变红色(通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀)证明溴化氢的生成;后检验1-丁烯,选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液,通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成的产物中含有1-丁烯,
故答案为:石蕊试液(或AgNO3溶液)、溴水(或酸性KMnO4溶液);
②红外光谱仪利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析,产物CH3CH2CH2CH2Br也含有-CH2CH2CH2CH3,所以不能通过红外光谱仪来确定副产物中是否存在丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3),
故答案为:不可以,产物1-溴丁烷中也含有“-CH2CH2CH2CH3”;
(3)提纯1-溴丁烷,收集所得馏分为1-溴丁烷,所以须将1-溴丁烷先汽化,后液化,汽化须温度达其沸点101.6℃,利用蒸馏原理和装置设计的步骤为:
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管,②插上带橡皮塞的温度计③关闭a,打开b④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从d处流入⑤迅速升高温度至101.6℃;通过蒸到分离、提纯1-溴丁烷;
故答案为:②插上带橡皮塞的温度计;③关闭a,打开b;④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从d处流入; ⑤迅速升高温度至101.6℃;
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g,依据化学方程式计算判断反应情况:
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4
△
CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O
74 103
7.4g 10.3g
溴化钠过量,则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol,质量=0.1mol×137g/mol=13.7g;
蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷,产率=[9.6g/13.7g]×100%=70%,
故答案为:70%.
点评:
本题考点: 制备实验方案的设计.
考点点评: 本题主要考查了1-溴丁烷的制取实验,混合物分离的实验操作步骤和过程分析判断,明确反应原理是解答的关键,题目难度中等.
1年前