格氏试剂制备问题使用四氢呋喃和苯作为溶剂,加Mg粉,低温通二氧化碳,制备酯环羧酸镁盐.气相色谱检测表明,过量通二氧化碳会

格氏试剂制备问题
使用四氢呋喃和苯作为溶剂,加Mg粉,低温通二氧化碳,制备酯环羧酸镁盐.气相色谱检测表明,过量通二氧化碳会生成杂质,且时间越长杂质越大.
这里的杂质是什么东西,有没有办法消除或者向酯环羧酸镁盐转化?
好像我题目写的有点不对,不是制备,而是和二氧化碳反应...
2楼说的对,问题打的有点急了,使用薄荷醇制备氯化物,分子式C10H19Cl(RCl)。格氏溶剂是四氢呋喃和苯,加Mg,使用溴乙烷和碘引发反应,反应温度80左右,生成格式试剂(RCl+Mg—>RClMg)。格式试剂通二氧化碳生成酯环羧酸镁盐
(RClMg+CO2—>RCOOMgCl)。就是最后一步,通二氧化碳过量会出现杂质,问怎么解决,能否消除或者转化
jhnhgs556 1年前 已收到2个回答 举报

wzh89 春芽

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首先制备格式试剂要有卤代物,你这没出现卤代物.制备格式试剂不能通CO2.格式试剂对酸性和水以及破坏自由基反应的物质都是很敏感的.你的题目跟格式试剂也没有什么关系啊?而且对你说的酯环羧酸,也不知道他的结构式.你的反应物也不知的是什么?难道是二氧化碳自己形成的环内酯?
以上是第一次的回答.下面是第二次的回答.
看你的问题,格式试剂做起来是没什么问题了.首先,我想对你的实验有一些建议,毕竟我没做过酯环羧酸镁盐,所以意见仅供参考.建议1,格式试剂一定要合格,THF的除水重蒸非常重要,而一般格式试剂是不纯的,都会有副反应发生,具体的我也解释不了,水平有限.建议2,不知道你是做项目还是做实验室的实验,如果是做项目的话,就每次通定量的CO2,通过数据确定最佳的CO2量,要是实验室做实验就简单些了,就少通CO2,是格式试剂剩余,然后加有活泼H的,比如醇类吧,不知道水可不可以.吧没反应完的格式试剂转化成烷烃,估计你的酯环羧酸镁盐应该不溶于极性小的溶剂,洗涤一下,过滤就是很纯的产品了.以上建议希望对你有用.

1年前

9

tinycheng 果实

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格氏试剂是共价化合物,镁原子直接与碳相连形成极性共价键,碳为负电性端,因此格氏试剂是极强的Lewis base,能从水及其它路易斯酸中夺取质子,故格氏试剂不能与水,二氧化碳接触。制备过程必须在绝对无水、无二氧化碳、无乙醇等具有活泼氢的物质(如:水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等)条件下进行。
CO2是Lewis acid,不能与Lewis base共存是显然的。至于怎么除杂,不知道。制备...

1年前

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