(2011•南京三模)硝基苯酚是合成医药、染料、感光材料的中间体;以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下:

(2011•南京三模)硝基苯酚是合成医药、染料、感光材料的中间体;以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下:

I.在常温下,向250mL三口烧瓶中加试剂(加入的试剂有:A.50mL水;B.17.5gNaNO3;C.15mL浓硫酸)
Ⅱ.称取4.7g苯酚,与1mL温水混合,并冷却至室温.
Ⅲ.在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中,将反应温度维持在20℃左右.
Ⅳ.加完苯酚后,继续搅拌1h,冷却至黑色油状物固化,倾出酸层.然后向油状物中加入20mL水并振摇,先倾出洗液,再用水洗三次,以除净残存的酸.
V.邻硝基苯酚的提纯.固化的黑色油状物主要成分是邻硝基苯酚和对硝基苯酚.
密度
(g•mL-1
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解性 其他
邻硝基苯酚 1.495 44.45 214 微溶于冷水,易溶于热水 能与水蒸气一同挥发
对硝基苯酚 11.481 113.4 279 稍溶于水 不与水蒸气一同挥发
(1)步骤I中加入试剂的先后顺序为______(填序号)
(2)苯酚有腐蚀性,步骤Ⅱ中若不慎使苯酚触及皮肤,应______.苯酚中加少许水可降低熔点,使其中室温下即呈液态,这样操作的作用是______.
(3)步骤Ⅲ中,将反应温度维持在20℃左右的原因是______.
(4)步骤Ⅳ中,若黑色油状物未固化,则可用______(填实验仪器)将黑色油状物分出.
(5)根据题给信息,不使用温度计,设计步骤V得到纯净的邻硝基苯酚的实验方案;______.
b62163 1年前 已收到1个回答 举报

melody4037 幼苗

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解题思路:(1)步骤Ⅰ中试剂的加入顺序主要考虑浓硫酸的稀释,应先加水,后加浓硫酸,最后加硝酸钠晶体;
(2)由于苯酚有毒,苯酚触及皮肤后立刻用酒精棉擦洗(溶解洗去);
苯酚中加少许水可降低熔点,使其在室温下呈液态,在操作上便于滴加,同时也可以加快反应;
(3)温度过高,一元硝基苯酚有可能发生进一步硝化,或因发生氧化反应而降低一元硝基苯酚的产量;温度偏低,又将减缓反应速度,所以将反应温度维持在20℃左右;
(4)若黑色油状物未固化(液态),液体物质分层,因此可用分液漏斗将黑色油状物分离出来;
(5)由题中限制条件不能使用温度计,所以不可用蒸馏的方法分离混合物中的两种成分.根据表中信息可知邻硝基苯酚微溶于冷水,易溶于热水,并能与水蒸气一同挥发,而对硝基苯酚稍溶于水,并不与水蒸气一同挥发,故可将固化的黑色油状物与水混合加热,使邻硝基苯酚与水蒸气一同蒸发出来,然后将馏出液冷却过滤,收集晶体,即得邻硝基苯酚产物.

(1)步骤Ⅰ中试剂的加入顺序主要考虑浓硫酸的稀释,应先加水,后加浓硫酸,最后加硝酸钠晶体,
故答案为:ACB;
(2)由于苯酚有毒,苯酚触及皮肤后立刻用酒精棉擦洗(溶解洗去);
苯酚中加少许水可降低熔点,使其在室温下呈液态,在操作上便于滴加,同时也可以加快反应,
故答案为:立刻用酒精棉擦洗;便于滴加,同时也可以加快反应;
(3)由于温度过高,一元硝基苯酚有可能发生进一步硝化,或因发生氧化反应而降低一元硝基苯酚的产量;温度偏低,又将减缓反应速度,所以将反应温度维持在20℃左右,
故答案为:当温度过高,一元硝基酚有可能发生进步硝化,当温度偏低,又将减缓反应速度;
(4)若黑色油状物未固化(液态),液体物质分层,可以利用分液的方法进行分离,因此可用分液漏斗将黑色油状物分离出来,
故答案为:分液漏斗;
(5)由题中限制条件不能使用温度计,所以不可用蒸馏的方法分离混合物中的两种成分.根据表中信息可知邻硝基苯酚微溶于冷水,易溶于热水,并能与水蒸气一同挥发,而对硝基苯酚稍溶于水,并不与水蒸气一同挥发,故可将固化的黑色油状物与水混合加热,使邻硝基苯酚与水蒸气一同蒸发出来,然后将馏出液冷却过滤,收集晶体,即得邻硝基苯酚产物,
故答案为:将油状混合物与水混合加热蒸馏,将馏出液冷却过滤,收集晶体,即得邻硝基苯酚产物.

点评:
本题考点: 性质实验方案的设计;苯酚的化学性质.

考点点评: 本题以物质的制备为载体,考查化学实验,涉及物质的性质、基本操作、物质的分离提纯、对实验方案的理解与评价,题目信息较少,是对学生综合能力的考查,难度较大.

1年前

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