下列实验操作中，错误的是（　　）

解题思路：A、根据液体加热的注意事项进行解答；
B、根据检验氢气纯度的方法进行分析判断；
C、根据二氧化碳的物理性质来判断；
D、根据氧气的化学性质分析判断．

A、给试管里的液体加热时，为避免液体沸腾而喷出伤人，试管内液体不能超过试管容积的三分之一，故A错误；
B、检验氢气的纯度时，收集氢气的试管口朝下，用大拇指堵住管口，移近火焰点火，如果听到尖锐的爆鸣声，说明氢气不纯，要继续检验，直到听到轻微的声音，才能证明氢气纯净，图B中所示操作正确；
C、因为二氧化碳能溶于水，且密度比空气大，故用向上排空气法收集，为了将集气瓶内的空气完全排净，需将导管伸到集气瓶的底部，C中图示正确；
D、氧气具有助燃性，检验氧气时，可将一根带火星的木条伸入试管内，若木条复燃，则证明该气体是氧气，D中图示正确．
故选A．

点评：
本题考点： 给试管里的液体加热；氧气的检验和验满；二氧化碳的实验室制法；氢气、一氧化碳、甲烷等可燃气体的验纯．

考点点评： 化学实验的基本操作是做好化学实验的基础，学生要在平时的练习中多操作，掌握操作要领，使操作规范．