充实自己
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将所产生的深黄色油脂溶解于200 ml的吡啶,然后在冰浴中搅动时,缓慢地滴进100 ml的水.在室温下搅动10分钟后,再加入正己烷乙酸乙酯和水(1:l) .将有机层分离后,以碱、酸和水冲洗,然后在硫酸镁上面烘干并浓缩成41.2克的黄色固体.此刻残余污染物只有酮乙醋酸酯3和少量开始时的烯烃1.蒸馏后得出27.9克二酮2(48%产率),沸点83-85度(0.1mm),熔点32.5-43.5度;锅内含有12.3克基本是纯正的酮乙醋酸酯3.使用氢氧化钾的甲醇液将酮乙醋酸酯水解成α-羟基酮;然后在同一个反应容器内,按照Blomquist和Goldstein的步骤,使用乙酸铜将之氧化成二酮2.(产率90%,9.1克).这将α-二酮2的总分离产率提升至37.0克(63%).
反应2也大规模地进行,42.1克(O.300mol) 的1-癸烯被转化为22.7克(分离产率36%)酮乙醋酸酯6,熔点49-55.9度.除了下面的例外,其他步骤与1所阐述的氧化过程是同样的.将108克的无水乙酸钾加入到反应混合液,接着添加高锰酸,然后在冰盐浴中持续搅拌5个小时.
1年前
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