老师您好,我们现在采用的EDTA滴定钴含量,样品是P507反萃后液 含钴,铜,镍,铁,钙,镁,锰,锌.硫酸

老师您好,我们现在采用的EDTA滴定钴含量,样品是P507反萃后液 含钴,铜,镍,铁,钙,镁,锰,锌.硫酸
方法是：加入乙酸-乙酸钠缓冲液,然后加热到70-80度,再加入指示剂甲基百里酚兰硝酸钾,用EDTA滴定至亮黄色.结果需要减去锰的含量,请问老师这样的分析方法是否存在一些问题
康斯塔库塔 1年前 已收到1个回答 举报
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零点十分的向日葵 幼苗

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你已经知道了萃取液中含Co、Cu、Ni、Fe、Ca、Mg、Mn、Zn等,在NaAc-HAc缓冲体系中,其余几项几乎都有干扰,只减去Mn的量显然不够,最好将那些干扰元素尽可能去除.
初步考虑加铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）将Co、Cu、Ni、Fe、Mn沉淀以去除Ca、Mg、Zn,沉淀酸化溶解,以丁二酮肟沉淀Ni、以NH3.H2O沉淀Fe、Mn……最后以硫脲掩蔽Cu以EDTA滴定.

1年前 追问

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康斯塔库塔 举报

老师，我这有个数据请您看一下：（mg/ml）铜0.0025，钴93.19，镍0.0064，铁0.016，钙0.21，镁0.99，锰2.34，锌0.0036，钙镁离子不是要在PH8-10才会滴定吗

举报 零点十分的向日葵

你样品中Co含量这么高，用容量法恐怕精度就该打折扣了，如果有可能，用电解重量法做较为理想。 Ca、Mg确实在酸性条件下干扰不很严重，为着消除其可能造成的干扰，所以考虑用铜试剂沉淀法清除。不过你也可以滴定后用比色法得出干扰离子的含量，从结果中扣除。
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你能帮帮他们吗

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