1.试述药物分析中“滴定度”的意义,如何计算?

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段二 春芽

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1、滴定度系指每1ml规定浓度所相当的被测药物的质量T(mg/ml)=m×(a/b) ×Mm为滴定液的摩尔浓度(mol/L),a为被测药物的摩尔数,b为滴定剂的摩尔数,M为被测药物的毫摩尔质量(分质量,mg为单位)2、对照品比较法:按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后,按下式计算供试品中被测溶液的浓度:Cx=(Ax/Ar)×Cr含量(%)=(Cx×D)/W×100%标示量(%)=(Cx×D×Wi)/(W×B) ×100%Cx为供试品溶液的浓度,Ax为供试品溶液的吸光度,Cr为对照品溶液的浓度,Ar为对照品溶液的吸光度,D为供试品溶液的稀释体积,W为供试品的称取量,Wi为单位制剂的平均重量,B为制剂的标示量吸收系数法:按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长测定供试品溶液吸光度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算供试品溶液的浓度Cx=Ax/(E1%1cm×100)Cx为供试品溶液的浓度,g/ml;Ax为供试品溶液的吸光度;E1%1cm为供试品中被测成分的百分吸收系数;100为浓度换算因数,系将g/100ml换算成g/ml 3、内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量校正因子f= (As/Cs)/(Ar/Cr)含量(Cx)=f×Ax/(Ai/Ci)As为内标物质峰面积,Ar为对照物品峰面积,Cs为内标物的浓度,Cr为对照品的浓度,Ax为供试品峰面积,Ai和Ci分别为内标物质的峰面积和浓度 外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.含量(Cx)=Cr×(Ax/Ar) 4、准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性.鉴别实验需验证专属性、检测限和耐用性.

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