苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO 4 中性条件下还原产物为MnO

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO 4 中性条件下还原产物为MnO 2 ,酸性条件下为Mn 2+

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO 4 固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL,甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举:

第一次
第二次
第三次
第四次
体积(mL)
24.00
24.10
22.40
23.90
请回答:
(1)装置A的名称 。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为
(3)操作I的名称
(4)步骤③中用到的定量仪器有 ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
hikaru_快宇 1年前 已收到1个回答 举报

安琥珀 幼苗

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(1)三颈烧瓶,沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾;
(2)MnCl 2
(3)过滤、干燥或抽滤
(4)分析天平
(5)0.9600或96.00%
(6)偏小

(1)本实验控制反应温度约在100℃,可以采用水浴加热。
(2)实验使用了KMnO 4 做氧化剂,白色粗产品中除了KCl外,还有MnCl 2
(3)从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥,也可以采用抽滤的方法。
(4)步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。
(5)舍弃第三次数据,平均消耗体积为24.00mL, ~NaOH,
滴定的n(苯甲酸)= 0.1000mol/L×24.00×10 -3 L=2.400×10 -3 mol;而配制溶液用的是测定的4倍,即测定含样品0.3050g,所以,样品中苯甲酸纯度为
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,两次读数距离偏小,测定结果也偏小。

1年前

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