下列实验操作不正确的是（　　）A．酒精灯内酒精洒出燃烧时，应立即用湿布扑灭B．将木炭在酒精灯火焰中灼烧至红热后，从上往下

A、酒精灯内酒精洒出燃烧时，立即用湿布扑灭，可以隔绝氧气，故A正确；
B、将木炭在酒精灯火焰中灼烧至红热后，从上往下缓慢插入氧气瓶，否则会影响实验现象，故B错误；
C、测空气中氧气含量时，将红磷在酒精灯火焰上点燃后，迅速伸入集气瓶中并塞紧瓶塞，防止空气逸出，故C正确；
D、做铁丝燃烧试验时，要等火柴快燃尽时，再伸入氧气瓶中，防止火柴消耗过多的氧气，影响实验现象，故D正确．
故选：B．

点评：
本题考点： 加热器皿-酒精灯；空气组成的测定；氧气的化学性质．

考点点评： 本题难度不大，熟悉各种仪器的用途及使用注意事项、掌握常见化学实验基本操作的注意事项是解答此类试题的关键．